style="width:1.83341in;height:0.53328in" /> (1) 本文是学习GB-T 32698-2016 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅粒度分布的测定 激光衍射法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用激光衍射法测定沉淀水合二氧化硅粒度分布的方法。
本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。粒度范围0 . 1μm～300 μm。
注：由于激光衍射法测定粒度分布采用的光学模型设定试样微观形状为球形颗粒，所以对非球形颗粒所获得的是
等效球形颗粒的粒度分布。相关的粒度分布的结果，可能不同于用其他物理原理测定的结果(例如沉降法、筛
分法)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15445.1 粒度分析结果的表述 第1部分：图形表征
GB/T 19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分：通则
HG/T 3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
GB/T 19077.1 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
沉淀水合二氧化硅 silica,precipitated,hydrated
从可溶性硅酸盐的水溶液中沉淀而得的、以无定形粒子形式存在的材料。
3.2
遮光度 obscuration
被测量试样颗粒所阻挡(部分)的入射(激)光束的截面面积与入射(激)光束总截面面积的比值。
3.3
体积分布 volume distribution
以颗粒体积为基准的粒度分布。它以某一粒级内颗粒的体积占全部颗粒体积总和的百分数表示。
3.4
10%粒径 diameter add up 10%
D10
试样的激光粒度分布累计百分数达到10%时所对应的粒径，单位为微米(μm)。
GB/T 32698—2016
3.5
中位粒径 median diameter
D₅0
试样的激光粒度分布累计百分数达到50%时所对应的粒径，单位为微米(μm)。
3.6
90%粒径 diameter add up 90%
D₉0
试样的激光粒度分布累计百分数达到90%时所对应的粒径，单位为微米(μm)。
3.7
颗粒占比 percentage rate greater particle size
than 18 μm
R₁8
表示在激光粒度分布曲线中，直径大于18μm 的颗粒所占百分比，以%表示。
将一束单色光源(通常为激光)穿过以足够的浓度分散在合适的液体或气体中的试样时，不同粒径
的颗粒以各种角度产生散射光，用分布在不同角度上的多元检测器进行测定，从而得到在不同角度上的
散射光的强度。随后选用适当的光衍射模型和数学程序对这些散射数值进行转换，获得基于体积的粒
径分布(PSD)。
以液体为介质输送并分散的试样，称为湿法进样；以气体为介质输送并分散的试样，称为干法进样。
本标准测定采用湿法进样。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。
符合GB/T 19077.1
的规定，且应备有独立的搅拌、超声、循环的试样分散系统。
进样方式：湿法测量。
6.2.1 最大输出功率，宜采用700 W。
6.2.3 探头直径为3/4”(19.1 mm)。
分度值为1 mg。
150 mL(高型)、250 mL 和500 mL。
GB/T 32698—2016
转速0 r/min～2000 r/min。
符合GB/T 6003.1 中规定。
7.1 按 HG/T 3061的规定进行。
7.2 采集的试样置于一个密闭的试样容器中，并使试样试验之前达到室温。
采用湿法进样。
采用蒸馏水作分散介质。
室温在10℃~30℃,相对湿度不大于80%,室内通风良好，无腐蚀性气体，避免阳光直射。
按照GB/T 19077.1 规定进行。
10.2.1 搅拌速度，2400 r/min。
10.2.2 泵速，取决于转速设置的大小，仪器会自动调整。
10.2.3 试样测量的持续时间，10 s。
10.2.4 背景噪声测量的持续时间，10 s。
10.2.5 试样的测量次数，5次。
10.2.6 光学模型，夫琅和费理论(Fraunhofer)。
10.2.7 内置超声强度，70%～80%。
11.1.1 取样：按 HG/T 3061 规定的方法的取样。
GB/T 32698—2016
11.1.2 制样：称取经425μm 过筛后的约4 g 试样，精确至1 mg, 试样放入150 mL
高型烧杯中，用量 筒量取100 mL
蒸馏水，将含有二氧化硅悬浮液的烧杯放入含有碎冰块的250 mL
大烧杯中。将超声波
分散仪探头浸没在该悬浮液中，仅在探头末端和烧杯底部留出约10 mm,
超声振幅为40%～45%(如探 头振幅为60 μm,
则超声振幅设置为80%～90%),连续超声时间为5'30”。超声完成后取出烧杯放入搅
拌子，并套入含有冰水的500 mL 烧杯。将500 mL
烧杯放置于磁力搅拌器上，以1000 r/min 持续搅拌
15 min±1min 后进行取样测试。
注：超声波末端探头使用一段时间后或更换新探头时，探头振幅会有所变化，因此，每次开机测试试样前，有必要用
标准参比物质进行确认。
按照设备使用说明书开机调试正常。
11.3.1 将分散介质充满试样制备系统，反复开关循环泵几次，排除气泡。
11.3.2 背景测量累计10 s 后，进入测试状态。
11.4.1 在试样池中加入试样(见11.1.2)。
11.4.2 开启内置超声装置并搅拌，使试样充分分散。
11.4.3
在测试中，应保证遮光度在10%～15%的范围内。当遮光度不在此范围内时要重新调整试样
浓度。
11.4.4 测试完毕，排除被测试样，将试样池或循环系统清洗干净。
采用一个沉淀水合二氧化硅试样测量5次时，Dso 的重复性偏差应小于3%,R₈
的重复性偏差不超
过 5 % 。
重复性偏差计算按式(1)和式(2):
style="width:1.83341in;height:0.53328in" /> (1)
style="width:2.38659in;height:0.66682in" /> (2)
式中：
— 重 复 性 偏 差 ；
a —— 标准差；
D,—— 每次测试的结果；
D—— 多次测量的平均值；
n ——测试次数(n≥5)。
结果的表示按 GB/T 15445.1 进行。5次测量结果取其平均值，然后按 GB/T
8170 进行修约。
style="width:3.11347in" />GB/T 32698—2016
试验报告应至少包括下列内容：
a) 试样的名称、来样单位、编号、设定的折射率；
b) 介质的名称、试样颗粒及介质的折射率；
c) 激光粒度分析仪的类型和编号；
d) 超声波破碎仪的功率；
e) 超声波探头的振幅、探头直径；
f) 测试日期、测试时间、测试人员和单位；
g) 粒度特征参数(至少包括 Do、Dso、D、R₁ s);
h) 粒度分布图；
i) 累计体积粒度分布表。
更多内容 可以 GB-T 32698-2016 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅粒度分布的测定 激光衍射法. 进一步学习